Wir haben versucht, aus Lösungen von Nickel in Nickelchlorid-Schmelzen kleine metallische Teilchen herzustellen. Um eine schnelle Abkühlung der Schmelze zu gewährleisten, haben wir die in Quarzröhrchen eingeschmolzenen Proben nach mehrstündigem Erhitzen in kaltem Wasser, flüssigem Stickstoff, im kalten Luftstrom oder durch Zerdrücken zwischen den Flächen zweier massiver Metallkörper abgeschreckt. Dabei haben wir mit untereutektischen Ni-Gehalten gearbeitet, da, wie Untersuchungen zur Zeitabhängigkeit der Löslichkeit von Ni in NiCl₂ zeigten, bei Nickel-Überschuß der Anteil großer Teilchen - offenbar durch Umkristallisationsvorgänge - mit steigender Glühdauer stark zunimmt.

Die erreichten Teilchengrößen waren niedriger als die in früher beschriebenen Untersuchungen auf diesem Gebiet erhaltenen, waren mit 5 - 7 nm jedoch noch größer als die von uns angestrebte Größe von 1 nm Linearausdehnung.

Auf der analytischen Seite standen die Bestimmung der Durchmesser der dargestellten Ni-Teilchen, sowie deren Größenverteilung in Vordergrund. Dabei erwiesen sich Röntgenbeugungsuntersuchungen wegen des geringen Anteil an Nickel als ungeeignet. Da auch elektronenoptische Untersuchungen nur in beschränktem Umfang möglich waren, haben wir uns bei der Auswertung der Experimente wesentlich auf magnetische Untersuchungen gestützt.

Bei den in Frage kommenden Teilchengrößen war Kollektivparamagnetismus zu erwarten. Damit war eine wesentliche Bedingung für die Anwendung der LANGEVlN-Funktion auf die Magnetisierungskurve gegeben. Die bekannten Methoden zur Auswertung von Magnetisierungskurven kollektivparamagnetischer Teilchen, wie das BEAN-JACOBS-Verfahren oder die Argument-Methode nach KNAPPWOST werden diskutiert.

Basierend auf dem BEAN-JACOBS-Verfahren wurde unter dem Arbeitstitel "reduziertes Bean-Jacobs-Verfahren" eine eigene Auswertemethode entwickelt, welche die Analyse der Magnetisierungskurve unter Zuhilfenahme aller Meßpunkte auch noch für sehr kleine Teilchen gestattet und dabei einen eventuell noch vorhandenen paramagnetischen Anteil anzeigt. Dabei werden paramagnetischer Anteil und das Kollektivmoment iterativ ermittelt.

Gegenüber einer direkten Anpassung der LANGEVIN-Funktion an die Meßpunkte kann durch den Umweg über die "reduzierte BEAN-JACOBS-Darstellung" ein Iterationsparameter eingespart werden.

Als Iterationsverfahren werden ein doppeltes Intervallschachtelungsverfahren und die SIMPLEX-Methode diskutiert. Beide Fälle wurden in Form der Programme RASTMAG und SIMPLMAG für einen elektronischen Großrechner (TR-440) programmiert. Das Programm VORSIM wandelt die Magnetisierungsdaten, die auf der nach dem Felddifferenzenprinzip arbeitenden Magnetwaage an unserem Institut gemessen wurden, so um, daß sie ebenfalls mittels RASTMAG oder SIMPLMAG auswertbar sind.

Für den Fall des Vorliegens einer Teilchengrößenverteilung wurde als das Programm VERTMAG ein Verfahren programmiert, welches zur Anpassung verschiedene, für jeweils eine bestimmte Teilchengröße berechnete LANGEVIN-Funktionen mit verschiedenen Gewichten heranzieht.

Die erreichten Teilchengrößen lagen mit 5 - 7 nm noch nicht in dem für uns interessanten Bereich. Auch zeigten fast alle Magnetisierungskurven eine geringfügige remanente Magnetisierung, was auf das Vorhandensein großer, d.h. ferromagnetischer Teilchen hindeutet und die Anwendung von VERTMAG ausschließt. Hieraus ergab sich die Notwendigkeit einer erhöhten Abschreckgeschwindigkeit.

Durch den Bau einer Splatcooling-Apparatur nach dem Klatschkokillenprinzip sowie des dazugehörigen kugelförmigen Ofens wurden die apparativen Möglichkeiten für eine ultraschnelle Abkühlung geschaffen.